Министерство образование и науки Российской Федерации

ФГАОУ ВПО «Уральский федеральный университет

Имени первого Президента России Б. Н. Ельцина»

Кафедра аналитической химии.

Реферат

По дисциплине «Аналитическая химия»

Тема: Сравнительная характеристика методов объемного анализа.

Руководитель                                                            Сараева С.Ю.

Студентка гр. Мт - 151806                                                К.К. Сальник

Екатеринбург

2016

СОДЕРЖАНИЕ

1.     ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ОБЪЕМНОГО АНАЛИЗА…………3

2.     КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ОБЪЕМНОГО АНАЛИЗА………....7

2.1.                    Метод нейтрализации или кислотно-основного титрования………7

2.2.                    Метод окисления………………………………………………………8

2.3.                    Метод осаждения ……………………………………………………...9

2.4.                    Метод комплексообразования………………………………………..10

2.5.                    Метод прямого титрования…………………………………………...10

2.6.                    Метод замещения………………………………………………………10

2.7.                    Метод обратного титрования………………………………………….10

3.     Список использованной литературы………………………………………11

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ОБЪЕМНОГО АНАЛИЗА

Объемным (титриметрическим) методом анализа называют метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества.

Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества А постепенно прибавляют раствор реактива В известной концентрации. Добавление реактива В продолжают до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества А.

Количественные определения с помощью объемного метода выполняются очень быстро. Время, требуемое для завершения определения объемным методом, измеряется минутами. Это позволяет без особой затраты труда проводить несколько последовательных и параллельных определений.

Основоположником объемного анализа является французский ученый Ж. Л. Гей-Люссак.

Пример. Предположим, требуется определить в данном растворе едкого натра неизвестной концентрации содержание NaOH (определяемое вещество А). Для решения этой задачи объемным методом анализа к исследуемому реактиву постепенно приливают по каплям хлористоводородную кислоту точно известной концентрации (реактив В).

При этом происходит реакция нейтрализации:

По мере прибавления HCL постепенно нейтрализуется NaOH количество его непрерывно уменьшается, и щелочность раствора падает. Наконец, введенное количество HCL становится равноценным (эквивалентным количеству NaOH, содержащемуся в растворе неизвестной концентрации. Зная концентрацию и объем раствора реагента HCL), израсходованного на реакцию с определяемым веществом NaOH, можно вычислить содержание определяемого вещества в титруемом растворе.

Определяемое вещество. Химический элемент, простое или сложное вещество, содержание которого определяют в данном образце анализируемого продукта, называют определяемым веществом и обозначают буквой А. К определяемым веществам относят также атомы, ионы, связанные и свободные радикалы и функциональные группы.

Ж. Л. Гей-Люссак (1778—1850).

Реагент (реактив). Твердое, жидкое или газообразное вещество, вступающее в реакцию с определяемым веществом А, называют реагентом и обозначают буквой В.

Следует различать понятия «реагент» и «реактив». Реагентом называют вещество, непосредственно вступающее в реакцию, а реактивом — химический препарат, который может представлять собой сложную смесь различных веществ, содержащую наряду с собственно реагентом вспомогательные вещества и растворитель.

Титрование. Количественное определение вещества А объемным (титри-метрическим) методом, при котором к раствору исследуемого продукта медленно приливают раствор реагента точно известной концентрации в количестве, соответствующем содержанию определяемого вещества А, называют титрованием. Слово «титрование» происходит от слова «титр». Иногда к титруемому веществу прибавляют реагент в твердом, жидком или газообразном состоянии.

Поэтому в широком смысле титрованием называют процесс непрерывно контролируемого постепенного смешивания измеренного количества твердого, жидкого или газообразного вещества, или чаще, точно измеренного объема стандартного раствора реагента В с исследуемым веществом. При этом количество реагента соответствует содержанию определяемого компонента А, реагирующего с реагентом В в строго эквивалентных количествах.

В так называемых методах безбюреточного титрования не измеряют объем израсходованного на реакцию реактива, поэтому нет необходимости знать точную концентрацию реагента. В этом случае при помощи счетчика подсчитывают число капель израсходованного раствора реагента или измеряют время, пошедшее на титрование данного определяемого вещества.

Стандартный, или титрованный, раствор (титрант). Раствор реагента В точно известной концентрации, применяемый для титрования в методах объемного (титриметрического) анализа, называют стандартным, или титрованным, раствором, или титрантом.

Нормальность раствора.

Правило (закон) эквивалентности. Химические элементы или их соединения вступают в химические реакции друг с другом в строго определенных весовых количествах, содтветствующих их химическим эквивалентам (грамм-эквивалентам). Другими словами, грамм-эквивалент одного вещества реагирует с одним грамм-эквивалентом другого вещества. Это правило имеет большое значение в объемном анализе; им руководствуются при расчете результатов анализа.

а

Точка эквивалентности и конечная точка титрования. Согласно правилу эквивалентности, титрование необходимо продолжать до тех пор, пока количество прибавленного реагента В не станет эквивалентным содержанию определяемого вещества А. Наступающий в процессе титрования момент, в котором количество стандартного раствора реагента В (титранта) становится теоретически строго эквивалентным количеству определяемого вещества А, реагирующего с прибавляемым реагентом В, согласно определенному уравнению химической реакции, называют точкой эквивалентности.

Точку эквивалентности устанавливают различными способами, например по изменению окраски индикатора, прибавляемого в титруемый раствор. Момент, при котором происходит наблюдаемое изменение цвета индикатора, называют конечной точкой титрования. Очень часто конечная точка титрования не совсем точно совпадает с точкой эквивалентности, соответствующей теоретической точке конца титрования.

Точка эквивалентности наступает в тот момент, когда в титруемый раствор прибавлено теоретически требующееся количество реагента В, нацело реагирующего с определяемым веществом А. Следовательно, теоретически в точке эквивалентности не должно быть ни вещества А, ни реагента В, если реакция их взаимодействия протекает количественно. Реакции, применяемые в объемном анализе, обратимы и в точке эквивалентности практически не доходят до конца. Эта одна из причин того, почему точка эквивалентности не всегда совпадает с конечной точкой титрования.

Навеска анализируемого вещества. Небольшое количество средней пробы вещества, которое берется для анализа, называют навеской. Для получения наиболее точных результатов необходимо брать рассчитанную навеску анализируемого вещества на аналитических весах.

От точности взвешивания навески зависит точность результатов анализа. Величину навески выбирают в зависимости от относительного содержания определяемых компонентов в исследуемом продукте и от избираемого метода анализа (см. табл. 1, стр. 24). Зная приблизительное содержание в анализируемом образце того или иного компонента, можно рассчитать оптимальную величину навески (см. гл. V, § 3).

В анализируемом объекте различают основные компоненты, составляющие от 1 до 99,99999%, и примеси, содержание которых составляет 0,01 — 1%. Эти составные части анализируемого образца называют макрокомпонентами. Компоненты, содержащиеся в количествах меньше 0,01%, называют микропримесями (микрокомпонентами).

Выбор навески, требуемой для проведения анализа и определения макро- и микрокомпонентов, и выбор метода количественного анализа зависят от содержания основных определяемых веществ и микропримесей.

Классификация методов объемного анализа.

В зависимости от типа используемых основных реакций объемные (титриметрические) методы анализа классифицируют на следующие группы.

Методы нейтрализации или кислотно-основного титрования основаны на использовании реакций нейтрализации кислот, оснований, солей слабых кислот или слабых оснований, сильно гидролизующихся в водных растворах, разнообразных неорганических и органических соединений, проявляющих в неводных растворах кислые или основные свойства, и др.

Основным уравнением процесса нейтрализации в водных растворах является взаимодействие ионов гидроксония (или водорода) с ионами гидроксила, сопровождающееся образованием слабодиссоциированных молекул воды:

H₃O⁺+OH^- =2H₂O или

H⁺+OH^-=H₂O

Методы нейтрализации позволяют количественно определять кислоты (с помощью титрованных растворов щелочей), основания (с помощью титрованных растворов кислот) и другие вещества, реагирующие в стехиометрических соотношениях с кислотами и основаниями в водных растворах.

Техника определения состоит в том, что к определенному количеству раствора основания (или кислоты) постепенно приливают из бюретки титрованный раствор кислоты (или основания) до наступления точки эквивалентности. Количество основания (или кислоты), содержащееся в исследуемом растворе, вычисляют по объему титрованного раствора кислоты (или основания), израсходованного на нейтрализацию определенного объема раствора анализируемого образца или навески исследуемого продукта.

Кислотность или щелочность раствора определяют c помощью индикаторов. Для проявления окраски достаточно добавить в исследуемый раствор всего лишь 1-2 капли 0,1% раствора индикатора. Цвета различных индикаторов в растворах кислот и щелочей приведены в таблице.

Методы окисления — восстановления основаны на использовании реакций окисления — восстановления элементов, способных переходить из низших степеней окисления в высшие, и наоборот, а также ионов и молекул, которые реагируют с окислителями или восстановителями, не подвергаясь непосредственному окислению или восстановлению.  Их называют обычно по применяемому титрованному раствору реагента, например:

·        перманганатометрия, в которой используются реакции окисления перманганатом калия KMnO4;

·        иодометрия, в которой используются реакции окисления иодом или восстановления I-ионами;

·        бихроматометрия, в которой используются реакции окисления бихроматом калия К2Сr2О7;

·        броматометрия, в которой используются реакции окисления броматом калия КВrO3.

Понятие о реакциях окисления — восстановления. Окисление — восстановление является одним из основных методов химического анализа и широко применяется в аналитической практике. Поэтому знание теории окислительно-восстановительных процессов для аналитика имеет большое значение.Окислением называют реакцию, связанную с потерей частицей (атомом, ионом или молекулой) электронов, а восстановлением — приобретение электронов.

Вещество, получающее электроны от окисляющегося вещества, называют окислителем, а отдающее электроны другому веществу, — восстановителем.

Реакции окисления и восстановления взаимно обусловлены, неразрывно связаны между собой и не могут рассматриваться изолированно друг от друга. Именно поэтому их называют реакциями окисления — восстановления (редокс-реакциями).

Реакции окисления — восстановления всегда связаны с переходом (отдачей или присоединением) электронов и сопровождаются изменением (увеличением или уменьшением) степени окисления элементов:

Методы осаждения основаны на использовании реакций осаждения.

Осадительное титрование - метод титриметрического анализа, основанный на применении титрантов, образующих с определяемым веществом малорастворимые соединения.

Титрование ведут до прекращения выпадения осадка. В этот момент количество титранта, израсходованного на титрование, эквивалентно количеству определяемого вещества.

Реакции, применяемые в осадительном титровании, должны отвечать следующим требованиям:

- определяемое вещество хорошо растворяется в воде и содержит хотя бы один ион, вступающий в реакции осаждения с титрантом;

- реакция осаждения протекает строго стехиометрически, без побочных процессов;

- реакция протекает практически до конца, произведение растворимости образующегося осадка составляет не более 10 8;

- осадок выпадает быстро, при комнатной температуре, без образования пересыщенных растворов.

Методы осадительного титрования классифицируют по природе титранта, взаимодействующего с определяемым веществом, например:

- аргентометрия (AgN03);

- тиоцианометрия (KCNS, NH4CNS);

- меркурометрия (Hg2(N03)2;

- сульфатометрия (H2S04);

- бариметрия (ВаС12);

- гексацианоферратометрия (K4[Fe(CN)6]) и другие.

В осадительном титровании применяют как прямое, так и обратное титрование.

Методы комплексообразования основаны на использовании реакций комплексообразования, из которых наиболее широко применяют реакции ионов металлов с так называемыми комплексонами 

Метод прямого титрования. В этом случае определяемый ион титруют раствором реагента (или наоборот).

Метод замещения. Этот метод применяют тогда, когда по тем или иным причинам трудно определить точку эквивалентности, например при работе с неустойчивыми веществами и т. п.

Метод обратного титрования (титрование по остатку). Этот метод применяют, когда нет подходящего индикатора или когда основная реакция протекает не очень быстро. Например, для определения CaCO3 навеску вещества обрабатывают избытком титрованного раствора соляной кислоты

Каким бы из методов ни проводилось определение, всегда предполагается:

1) точное измерение объемов одного или обоих реагирующих растворов;

2) наличие титрованного раствора, при помощи которого проводят титрование;

3) вычисление результатов анализа.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ:

1.     Учебник: Основы количественного анализа – Учебное пособие (Манахова С.В.)

2.     Крешков А. П. Основы аналитической химии. Теоретические основы. Количественный анализ.

3.     http://505days.com/Metod-neytralizatsii/Suschnost-metoda-neytralizatsii/

4.     http://lektsii.net/1-104474.html